化學纖維在生產及紡織加工過程中 ,不論是半成品還是成品,都必須上油 。含油率是指化纖上含油干重占纖維干重的百分率 。含油率的高低與纖維的可紡性能關系密切。含油率低的纖維容易產生靜電現象;含油率過高則容易產生粘纏現象, 都會影響紡織加工的正常進行 。另外, 含油率也是公量檢驗的依據。所以 ,對化纖含油率的測定不僅關系著紡織工藝加工 ,而且也關系到貿易雙方的公量結算。國內現行含油率的試驗方法主要有傳統的索氏萃取法及新的試驗方法 ———快速擠壓法。本文對這兩種方法進行對比分析 ,以期找出二者的相關性及優缺點。
1 萃取法與快速擠壓法試驗方法簡介
1.1 索氏萃取法
傳統的索氏萃取法是用油脂浸抽器萃取化纖上的油脂 [ 1] 。圖 1 為油脂浸抽器的示意圖 。將接收瓶1烘干后稱得干重, 注入有機溶劑。稱取一定質量(5g)的試樣 ,用濾紙包成圓筒形, 其高度不得超過浸抽器的虹吸管高度, 放入浸抽器的抽取管 2中 。抽取管的下方插入接收瓶瓶口, 上方則與冷凝器 3 相連。冷凝器由下方進冷水 , 上方出水 , 不斷循環冷卻。將接收瓶放在恒溫水浴鍋上 ,恒溫水浴鍋的溫度控制應高于溶劑沸點。溶劑蒸發成氣體后經過抽取管左方的玻璃管上升至冷凝器中的螺旋形玻璃管 5 中。由于循環冷水的冷卻作用使溶劑氣體冷凝成液體滴入抽取管 2 中,逐漸浸入試樣, 溶解油脂 。待液體高過抽取管右方虹吸管 6 的頂部時 , 由于虹吸作用, 抽取管中所有溶劑全部流入接收瓶 。如此反復 18～ 20 次(約 2.5h)[ 2],油脂全部溶解至接收瓶內 。取出試樣,回收溶劑。將試樣和接收瓶放在烘箱內烘干后,冷卻稱重 ,即可計算出含油率 。
1.2 快速擠壓法
國內一些廠家如山東萊州紡織儀器廠等 ,在參考了日本東洋株式會社的 R-型迅速殘脂抽出器的基礎上,研制出一種新的測試含油率的試驗儀器 ———YG981 型纖維油脂快速抽出器。快速擠壓法的原理與索氏萃取法基本相同, 即利用化學纖維表面附著油脂能溶解于某些有機溶劑(乙醚、四氯化碳、苯 -甲醇等)的性質 ,將試樣表面的油劑溶于有機溶劑后,用絲桿擠壓的方法將含有油劑的溶劑擠壓出來,溶解的油脂、溶劑就被滴落在加熱一定溫度的蒸發皿上, 待溶劑蒸發后, 稱量剩余的不易揮發的油脂重量 ,從而達到測定試樣含油率的目的 [ 3] 。
該試驗所用儀器為山東萊州紡織儀器廠生產的YG981 型纖維油脂快速抽出器 。該儀器結構如圖 2所示。其實驗方法是首先調節控溫器 7 的溫度高于溶劑沸點, 然后用天平稱量鋁薄片蒸發皿 5 的重量,將鋁薄片蒸發皿 5 放在加熱塊 6 上 。用鑷子將 2g 的纖維放入提油筒 4 內, 用加壓手桿 3 壓實 ,然后注入10ml 溶劑, 將壓蓋蓋在提油桶的筒口上, 讓溶劑自行緩慢地從提油筒下部的小孔中滴到已預先稱好干重的鋁薄片蒸發皿 5 上;當溶液不再自行下滴時, 將加壓手桿 3 放入提油桶 4內 ,逐漸旋下加壓螺桿 2的手柄1 擠壓纖維, 使殘存的溶液緩慢流出, 直至擠干。然后移開加壓螺桿 2 及加壓手桿3, 復將 10ml 溶劑注入提油筒 4 內 ,重復上述提油過程;待鋁薄片蒸發皿5 上的溶劑全部揮發后, 稱其重量;然后將提油筒4內的纖維放入 YG747 八籃快速烘箱 , 在 100 ℃～110℃溫度下烘干稱重,計算含油率。
2 萃取法與快速擠壓法試驗方法的比較
用萃取法雖然測得的數據準確率較高,被國家標準廣泛推廣使用。但該方法在整個實驗過程中還存在著種種問題, 如試驗周期長、恒溫水浴鍋需用循環水冷卻溶劑 、操作較繁瑣、試劑用量大(約 100 ～
150ml)等 。因此,此種方法會浪費大量的水 、電和試劑,不能適應目前高效快速的需求。
快速擠壓法的優點是儀器操作簡單 ,試驗時間短(40 分鐘內可完成),節省試劑(約 20ml)、水 、電 ;其缺點是溶劑的擠出速度及擠壓用力會因人而異 ,從而導致實驗的時間及實驗的結果不同。
3 萃取法與快速擠壓法試驗結果的比較
由于快速擠壓法屬于一種新的測試方法 ,為了驗證其準確性 ,我們分別采用萃取法與快速法對不同品
種的化學纖維進行含油率的測試 。其結果如下表 1所示 ,并以萃取法為基準對試驗結果進行對比分析。從表 1 中可以看出, 兩種方法各試樣的相對差值均在10%以內, 因此 ,測定值之間不存在顯著差異 。但是,二者相對差值大部分為正偏差。造成這一現象的原因我們認為是 YG981 型纖維油脂抽出器是采用鋁薄片蒸發皿收集、加熱擠出含油溶劑的, 因鋁薄片表面積大, 試驗時部份油份易隨溶劑的加熱蒸發掉, 從而造成試驗結果偏小。
表 1 兩種方法對不同化纖含油率試驗結果的比較
4 結束語
(1)用傳統的萃取法與快速擠壓法測定化纖含油率,二者之間不存在顯著差異 , 其準確度是可信的。建議國家盡快將快速擠壓法納入國標,推廣使用。
(2)在試驗過程中 , 要注意適當控制溶劑的擠出速度及擠壓用力 。
(3)控溫儀的溫度控制設定旋鈕應設定在試驗所用的有機溶劑的沸點以上 。
(4)YG981 型纖維油脂抽出器的承壓機械結構存在強度不足的缺點 ,承壓橫梁在壓力稍大時易產生變形 ,建議生產廠家適當地加以改進 。
(5)YG981 型纖維油脂抽出器由于鋁薄片表面積大 ,試驗時部分油分易隨溶劑的加熱蒸發而流失建議改用蒸餾瓶收集。
